A fine 2023 Test Veritas si è cimentata in un nuovo progetto che aveva l’obiettivo di sviluppare una metodica atta a preparare un Test Material stabile e omogeneo per la matrice sale da cucina contaminato con metalli da sottoporre a Proficiency Testing internazionale. Sono stati sottoposti ad esame diversi sali per tipologie e provenienza, contaminati con metalli (Piombo e Cadmio).
I motivi dietro la scelta della combinazione matrice-analiti
Il progetto rientrava in un progetto più ampio riguardante le contaminazioni da metalli in matrici solide, argomento ritenuto di forte interesse. Il sale come matrice e Piombo e Cadmio come analiti sono stati scelti a seguito della pubblicazione di nuove norme 2021/1323 (EU) e 2021/1317 (EU) dove sono stati implementati nuovi tenori massimi per la presenza di Cadmio e Piombo in diversi alimenti, introducendo anche il sale tra le matrici normate.
Tutto ciò ha delineato un crescente interesse di mercato per il sale contaminato con metalli, in primis degli enti di riferimento nazionali europei.
L’esigenza era quella di dare ai laboratori di prova la possibilità di verificare le performance dei metodi analitici da loro sviluppati o in via di sviluppo.
Fasi del progetto
Il progetto è stato suddiviso in più fasi:
- Studio della letteratura disponibile, acquisto delle matrici e analisi delle matrici negative → con lo scopo di prendere dimestichezza con la matrice e gli analiti da trattare. Sono stati visionati numerosi studi relativi ad attività analitiche sul sale, provenienti da diversi Paesi, al fine di individuare tutte le informazioni necessarie per valutare i parametri da settare per il Proficiency Test.
- Prove di addizionamento →sono state testate diverse procedure fino ad individuare quella più adatta che permetteva di ottenere un campione omogeneizzabile. La quantità di Piombo e Cadmio da aggiungere alla matrice è stata valutata prendendo spunto dai limiti di legge imposti dalle norme 2021/1323 (EU) e 2021/1317 (EU), dagli studi della letteratura e basandosi sui limiti di rilevazione dei laboratori d’analisi.
- Individuazione dei potenziali laboratori accreditati da invitare allo studio → Attraverso un approfondito studio del mercato e delle banche dati a disposizione della nostra azienda sono stati individuati diversi laboratori accreditati per la combinazione matrice-analita oggetto di studio. Tra tutti questi sono state scelte due tipologie di laboratori a cui inviare la richiesta di partecipazione allo studio in questione:
- Laboratori Nazionali di Riferimento Europei per i metalli
- Laboratori italiani (privati e pubblici) accreditati per metalli negli alimenti
31 dei laboratori intervistati hanno deciso di aderire al progetto di cui 20 enti pubblici (15 diversi Paesi, INTRA e EXTRA UE).
- Raccolta dei requisiti analitici riferiti dai 31 laboratori partecipanti
- Produzione su larga scala del Test Material, organizzazione del PT e spedizione dei campioni → Si è inoltre deciso di fornire all’interno del PT sia un campione spiked (per i limiti di interesse indicati dai laboratori coinvolti nello studio) che un campione di sale incurred (naturalmente contaminato con concentrazioni molto al di sotto dei limiti di legge), in modo tale da fornire ai laboratori una valutazione aggiuntiva sulle loro capacità analitiche per concentrazioni normalmente presenti in prodotti immessi sul mercato.
- Elaborazione dei risultati dei partecipanti → I laboratori hanno avuto circa un mese di tempo a disposizione per compilare e inviare i moduli risposta disponibili nell’Area Riservata di Progetto Trieste. 30 su 31 laboratori hanno inviato i propri risultati.
- Emissione del Final Report
Analisi dei risultati
I risultati ottenuti si sono rivelati coerenti con le aspettative riguardanti le concentrazioni addizionate di Cadmio e Piombo presenti nei Test Material forniti:
- TM contaminato naturalmente con Piombo: valore assegnato 51,34 μg/kg, quantificato da 21 laboratori.
- TM spiked, Cadmio: valore assegnato 460,52 μg/kg, addizionati in fase di produzione 500,00 μg/kg. Su 28 dati quantitativi ricevuti, il 96% ha ottenuto una valutazione soddisfacente in termini di z-score. Un unico laboratorio ha commesso un errore nell’analisi, fornendo un valore doppio di concentrazione rispetto al valore assegnato calcolato. Ciò ha influito negativamente sulla sua valutazione ed è stato giudicato non idoneo, ricevendo un segnale di “action”.
- TM spiked, Piombo: valore assegnato 920,68 μg/kg, addizionati in fase di produzione 1 ppm (= 1000,00 μg/kg). Discorso molto simile a quanto fatto per il cadmio. Su 27 dati quantitativi ricevuti, l’88,89% dei partecipanti ha ricevuto una valutazione soddisfacente in termini di z-score. 2 laboratori hanno fornito dei risultati tali da ricevere una valutazione non soddisfacente e un segnale di “warning”, mentre è interessante notare come lo stesso laboratorio che nelle analisi del cadmio aveva fornito un valore doppio di concentrazione rispetto al valore assegnato calcolato abbia commesso il medesimo errore anche in questo caso, ricevendo una valutazione negativa e un secondo segnale di “action”.
I laboratori che hanno ricevuto delle valutazioni non soddisfacenti dovranno individuare le cause che hanno portato a queste valutazioni. Lo scopo del circuito interlaboratorio proposto è quello di permettere ad un ampio gruppo di laboratori pionieri nell’implementazione di una specifica prova analitica di avere un confronto, permettendogli eventualmente di rivedere il metodo da loro sviluppato.
Grazie alle procedure stilate durante questo progetto e ai risultati ottenuti dal circuito interlaboratorio, è stato possibile includere il PT per Metalli in sale nel programma commerciale di Progetto Trieste 2025-2026!
Saresti interessato a partecipare in futuro a nuovi progetti di ricerca? Contattaci su info@testveritas.com e comunicaci le combinazioni matrici-analiti di tuo interesse!
If you want to see more details about these or other PTs, such as the schedule, prices… go to this page to download the entire programme.
Here you can find information on HOW TO ORDER.
For any further information, do not hesitate to contact us at info@testveritas.com.
Follow us on LinkedIn to get the last update! Stay tuned!
